卡尔费歇尔法广泛应用于多种物质。但是,该方法取决于一种基于卡尔费歇尔试剂与水反应的碘定量法。如果试样含有能够与碘发生反应的物质,其结果就会显示一个正误差;如果试样含有某些通过碘化物氧化而产生碘的物质,其结果就是一个负误差。下表分别列出了可以用卡尔费歇尔试剂直接滴定的物质;不能直接滴定,但可以通过调整适当的化学反应或过程然后进行滴定的物质;以及能与卡尔费歇尔试剂发生反应,因而不适用于直接滴定的物质。即使某种物质不能直接滴定,其水分还可以用间接方法加以测定,比如水汽化法。
可以直接滴定的化合物
有机化合物 | 无机化合物 |
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碳氢化合物(饱和、不饱和化合物)、 酒精、多羟基醇类、苯酚,醚类、 惰性酮类(二异丙基酮类等)、 惰性醛类(甲醛、三氯乙醛等)有机酸类、 羟基酸类、氨基酸 酸酐 酯类、内酯、无机酸酯类 胺类(<pKa9),氨基乙醇 蛋白质、氨基化合物、苯胺类 腈、氰化醇类、氰酸衍生物 硝基化合物,肟,羟氨基酸类 卤代烃、酰基卤化物 糖类、有机盐及其水合物 |
无机盐及其水合物。 无机酸类 螯形化合物 化肥 碳酸钙 聚钨盐类 |
能与卡尔费歇尔试剂发生反应不能直接滴定的化合物
有机化合物 | 无机化合物 |
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维生素C、二酰基过氧化物、 过酸类、醌类。 |
硫化钠、过氧化钠、 铬酸盐、重铬酸盐 氧化铁、氧化镍、三氧化砷、 砷酸盐、亚砷酸盐、硼酸盐、氧化硼、 碳氢化合物、碳酸盐、 金属水合物、金属氧化物、 亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、 亚硝酸钠、硫代硫酸盐、 二价铜盐、二价锡盐 |
经过特殊流程处理或在特定条件下可以直接滴定的化合物
虽说下列化合物经过如下处理可以直接滴定,但事前检查还是必要的。
化合物 | 处理流程 |
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氨水 含铁盐类 肼衍生物 羟胺盐类 硫醇(硫醇) 硫磺酸 硫代酸 硫脲 |
添加乙酸。 添加8-羟基喹啉。 添加乙酸。 添加二氧化硫:吡啶溶液(1:1)。 添加石蜡(辛烯等)以防止干扰。 如果硫磺酸纯度为92%或更高,则加大量的吡啶并将其作为一种盐来滴定。 添加石蜡(辛烯等)以防止干扰。 添加石蜡(辛烯等)以防止干扰。 |
举例说明AQUAMICRON™是如何用于那些可引起干扰的化合物
化合物 | 干扰反应 | 处理过程 | |
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容积滴定 | 库仑滴定 | ||
酮类 | 与甲醇反应,生成酮缩醇和水。 | 滴定剂SS-Z 溶剂KTX
滴定剂SS 溶剂CP |
AKX CXU |
醛类 | 与甲醇反应,生成乙缩醛和水。 与二氧化硫和水反应。 |
滴定剂SS-Z 溶剂KTX
滴定剂SS 溶剂CP |
AKX CXU (仅适于某种芳香醛类) |
低羧基酸类 | 与甲醇反应,生成酯和水。 | 滴定剂SS-Z 溶剂KTX
滴定剂SS 溶剂CP |
AKX CXU |
pKa 9 以上的胺类 | 逐渐消耗碘,终点变得不稳定。 | 滴定剂SS-Z 溶剂KTX
滴定剂SS 溶剂CP |
AKX+水杨酸 CXU |
使用水汽化系统
卡尔费歇尔水分测量系统可以和水汽化系统联合使用,测量一些不适于直接滴定的物质和工业品的水分含量。包括聚合物,如塑料和橡胶;新材料,如碳纤维;电子材料,如印刷电路板和晶片;印刷材料,如调色剂。库仑试剂特别适用于水分痕量的测定。一种专门为油类设置的水汽化系统,可以用于测定那些含有干扰物质试样中的水分含量,比如含有添加剂的石油产品(例如润滑油)。